PH受水温影响而变化,测定时应在规定的温度下进行,或者校正温度。
污水监测设备通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便,但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本上不受以上因素的干扰。但pH在10以上时,产生钠差,读数偏低,需选用特制的低钠差玻璃电极,或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
(1)方法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。
(1)方法
TN测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法进行测定。
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120~124℃的碱性条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算TN的含量。
(2)方法的适用范围
方法检测下限为0.05mg/L,测定上限为4mg/L。
(3)注意事项
①玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时,冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时,要充分冷却方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出。
②玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。
③使用高压蒸汽消毒器时,应定期校核压力表;使用民用压力锅时,应检查橡胶密封圈,使不致漏气而减压。
④测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。